6N Ultra-Alta-Pureca Sulfura Distilado kaj Puriga Procezo kun Detalaj Parametroj

La produktado de 6N (≥99.9999% pureco) ultra-pura sulfuro postulas plurŝtupan distiladon, profundan adsorbadon kaj ultra-puran filtradon por forigi spurmetalojn, organikajn malpuraĵojn kaj partiklojn. Sube estas industri-skala procezo integranta vakuan distiladon, mikroond-helpatan purigadon kaj precizajn post-traktadajn teknologiojn.

I. Antaŭtraktado de Krudmaterialo kaj Forigo de Malpuraĵoj

1. Selektado kaj Antaŭtraktado de Krudmaterialo

• ‌PostulojKomenca sulfurpureco ≥99.9% (3N grado), totalaj metalmalpuraĵoj ≤500 ppm, organika karbona enhavo ≤0.1%.
• ‌Mikroond-Helpata Fandado:
  Kruda sulfuro estas prilaborita en mikroonda reaktoro (frekvenco 2,45 GHz, potenco 10–15 kW) je 140–150 °C. Mikroond-induktita dipola rotacio certigas rapidan fandadon dum malkomponado de organikaj malpuraĵoj (ekz., gudrokomponaĵoj). Fandotempo: 30–45 minutoj; penetra profundo de mikroondo: 10–15 cm
• ‌Senjonigita Akvolavado:
  Fandita sulfuro estas miksita kun dejonigita akvo (rezistiveco ≥18 MΩ·cm) je masa proporcio de 1:0,3 en kirlita reaktoro (120°C, 2 bara premo) dum 1 horo por forigi akvosolveblajn salojn (ekz., amonia sulfato, natria klorido). La akva fazo estas dekantita kaj reuzata dum 2-3 cikloj ĝis konduktiveco ≤5 μS/cm.

2. Plurŝtupa Adsorbado kaj Filtrado

• ‌Adsorbado de diatomito/aktivigita karbono:
  Diatoma tero (0,5–1%) kaj aktivigita karbo (0,2–0,5%) estas aldonitaj al fandita sulfuro sub nitrogena protekto (130°C, 2-hora kirlado) por adsorbi metalajn kompleksojn kaj restajn organikaĵojn.
• ‌Ultra-preciza filtrado:
  Du-ŝtupa filtrado uzante titanajn sinteritajn filtrilojn (0,1 μm porgrandeco) je ≤0,5 MPa sistempremo. Postfiltra partikla nombro: ≤10⁵ partikloj/L (grandeco >0,5 μm).

II. Plurŝtupa Vakua Distilada Procezo

1. Primara Distilado (Forigo de Metalaj Malpuraĵoj)

• ‌EkipaĵoAlt-pureca kvarca distiladkolono kun strukturita pakado el 316L neoksidebla ŝtalo (≥15 teoriaj platoj), vakuo ≤1 kPa.
• ‌Funkciaj Parametroj:
• ‌Nutraĵa temperaturo‌: 250–280 °C (sulfuro bolas je 444,6 °C sub ĉirkaŭa premo; vakuo malaltigas bolpunkton al 260–300 °C).
• ‌Reflua Proporcio5:1–8:1; temperaturfluktuo ĉe la supro de la kolono ≤±0,5 °C.
• ‌ProduktoPureco de kondensita sulfuro ≥99.99% (grado 4N), totalaj metalaj malpuraĵoj (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Sekundara Molekula Distilado (Forigo de Organikaj Malpuraĵoj)

• ‌EkipaĵoMallongvoja molekula distililo kun 10–20 mm vaporiĝo-kondensiĝa interspaco, vaporiĝotemperaturo 300–320 °C, vakuo ≤0.1 Pa.
• ‌Malpuraĵa Apartigo:
  Malalt-bolantaj organikaĵoj (ekz. tioeteroj, tiofeno) estas vaporigitaj kaj evakuitaj, dum alt-bolantaj malpuraĵoj (ekz. poliaromatikaĵoj) restas en restaĵoj pro diferencoj en la molekula libera vojo.
• ‌ProduktoSulfurpureco ≥99.999% (5N grado), organika karbono ≤0.001%, restaĵa ofteco <0.3%.

3. Rafinado de la Terciara Zono (Atingante Purecon 6N)

• ‌EkipaĵoHorizontala zona rafinilo kun plurzona temperaturkontrolo (±0.1°C), zona vojaĝrapideco 1–3 mm/h.
• ‌Apartigo:
  Utiligante apartigkoeficientojn (K=Csolid/CliquidK=CsolidaClikvaĵo​), 20–30 zono pasas koncentritajn metalojn (As, Sb) ĉe la fino de la orbriko. La finaj 10–15% de la sulfura orbriko estas forĵetitaj.

III. Post-traktado kaj Ultra-pura formado

1. Ultrapura solventa ekstraktado

• ‌Ekstraktado de Etero/Karbona Tetraklorido:
  Sulfuro estas miksita kun kromatografia-grada etero (volumenproporcio 1:0,5) sub ultrasona asistado (40 kHz, 40 °C) dum 30 minutoj por forigi spurojn de polusaj organikaĵoj.
• ‌Reakiro de Solvilo:
  Adsorbado per molekula kribrilo kaj vakua distilado reduktas solventajn restaĵojn al ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltrado kaj Jona Interŝanĝo

• ‌PTFE-membrana ultrafiltrado:
  Fandita sulfuro estas filtrita tra 0,02 μm PTFE-membranoj je 160–180 °C kaj ≤0,2 MPa premo.
• ‌Joninterŝanĝaj Rezinoj:
  Kelataj rezinoj (ekz., Amberlite IRC-748) forigas metaljonojn (Cu²⁺, Fe³⁺) je nivelo de ppb je flukvantoj de 1–2 BV/h.

3. Ultra-Pura Medio-Formado

• ‌Inerta Gasa Atomigo:
  En pura ĉambro de klaso 10, fandita sulfuro estas atomigita per nitrogeno (0,8–1,2 MPa premo) en 0,5–1 mm sferajn granulaĵojn (humideco <0,001%).
• ‌Vakua Enpakado:
  La fina produkto estas vakue sigelita en aluminia kompozita filmo sub ultrapura argono (≥99.9999% pureco) por malhelpi oksidiĝon.

IV. Ŝlosilaj Procezaj Parametroj

V. Kvalitkontrolo kaj Testado

1. ‌Analizo de Spuraj Malpuraĵoj:

• ‌GD-MS (Lumo-Malŝarga Masa Spektrometrio)Detektas metalojn je ≤0.01 ppb.
• ‌TOC-AnaliziloMezuras organikan karbonon ≤0.001 ppm.

1. ‌Kontrolo de Partikla Grandeco:
   Lasera difrakto (Mastersizer 3000) certigas devion de D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Surfaca Pureco:
   XPS (X-radia Fotoelektrona Spektroskopio) konfirmas surfacan oksidan dikecon ≤1 nm.

VI. Sekureco kaj Media Dezajno

1. ‌Eksploda Preventado:
   Infraruĝaj flamdetektiloj kaj nitrogenaj inundaj sistemoj konservas oksigennivelojn <3%
2. ‌Emisio-kontrolo:

• ‌Acidaj GasojDu-ŝtupa NaOH-frotlavado (20% + 10%) forigas ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC-ojZeolita rotoro + RTO (850 °C) reduktas ne-metanajn hidrokarbonojn al ≤10 mg/m³.

1. ‌Rubreciklado:
   Alt-temperatura redukto (1200 °C) reakiras metalojn; resta sulfura enhavo <0,1%.

VII. Tekno-Ekonomiaj Metrikoj

• ‌Energikonsumo800–1200 kWh da elektro kaj 2–3 tunoj da vaporo por tuno da 6N sulfuro.
• ‌RendimentoSulfura reakiro ≥85%, restaĵa ofteco <1.5%.
• ‌KostoProduktokosto ~120 000–180 000 CNY/tuno; merkata prezo 250 000–350 000 CNY/tuno (duonkondukta grado).

Ĉi tiu procezo produktas 6N sulfuron por duonkonduktaĵaj fotorezistoj, substratoj el III-V-komponaĵoj, kaj aliaj progresintaj aplikoj. Realtempa monitorado (ekz., LIBS-elementa analizo) kaj ISO-Klaso 1-purĉambra kalibrado certigas konstantan kvaliton.

Piednotoj

1. Referenco 2: Industriaj Normoj por Purigo de Sulfuro
2. Referenco 3: Altnivelaj Filtradaj Teknikoj en Kemia Inĝenierarto
3. Referenco 6: Manlibro pri Prilaborado de Altpurecaj Materialoj
4. Referenco 8: Protokoloj pri Kemia Produktado de Duonkonduktaĵa Nivelo
5. Referenco 5: Optimigo de Vakua Distilado