La purigo de altpureca seleno (≥99.999%) implikas kombinaĵon de fizikaj kaj kemiaj metodoj por forigi malpuraĵojn kiel Te, Pb, Fe kaj As. Jen ŝlosilaj procezoj kaj parametroj:
1. Vakua Distilado
Proceza fluo:
1. Metu krudan selenon (≥99.9%) en kvarcan krisolo ene de vakua distiladforno.
2. Varmigu ĝis 300-500 °C sub vakuo (1-100 Pa) dum 60-180 minutoj.
3. Selena vaporo kondensiĝas en du-ŝtupa kondensilo (malsupra ŝtupo kun Pb/Cu-partikloj, supra ŝtupo por selena kolekto).
4. Kolektu selenon el la supra kondensilo; 碲(Te)₂ kaj aliaj altbolantaj malpuraĵoj restas en la malsupra ŝtupo.
Parametroj:
- Temperaturo: 300-500°C
- Premo: 1-100 Pa
- Materialo de la kondensilo: kvarco aŭ rustorezista ŝtalo.
2. Kemia Purigado + Vakua Distilado
Proceza fluo:
1. Oksida Bruligado: Reagu krudan selenon (99.9%) kun O₂ je 500°C por formi SeO₂ kaj TeO₂ gasojn.
2. Ekstraktado per solvento: Dissolvu SeO₂ en etanol-akva solvaĵo, forfiltru la precipitaĵon de TeO₂.
3. Redukto: Uzu hidrazinon (N₂H₄) por redukti SeO₂ al elementa seleno.
4. Profunda Malteno-Te: Oksidigu selenon denove al SeO₄²⁻, poste ekstraktu Te per solventa ekstraktado.
5. Fina Vakua Distilado: Purigu selenon je 300-500 °C kaj 1-100 Pa por atingi purecon de 6 N (99,9999%).
Parametroj:
- Oksida temperaturo: 500°C
- Dozo de hidrazino: Troa por certigi kompletan redukton.
3. Elektroliza Purigado
Proceza fluo:
1. Uzu elektroliton (ekz., selenozan acidon) kun kurentdenseco de 5-10 A/dm².
2. Seleno deponiĝas sur la katodo, dum selenaj oksidoj vaporiĝas ĉe la anodo.
Parametroj:
- Kurenta denseco: 5-10 A/dm²
- Elektrolito: Selena acido aŭ selenata solvaĵo.
4. Ekstraktado per solvento
Proceza fluo:
1. Ekstraktu Se⁴⁺ el la solvaĵo uzante TBP (tributilfosfato) aŭ TOA (trioktilamino) en klorida aŭ sulfatacida medio.
2. Forigu kaj precipitigu selenon, poste rekristaligigu.
Parametroj:
- Ekstraktilo: TBP (HCl-medio) aŭ TOA (H₂SO₄-medio)
- Nombro de etapoj: 2-3.
5. Zona Fandado
Proceza fluo:
1. Plurfoje zonfandi seleno-ingotojn por forigi spurojn de malpuraĵoj.
2. Taŭga por atingi >5N purecon el altpurecaj startmaterialoj.
Noto: Postulas specialan ekipaĵon kaj estas energi-intensa.
Figura Sugesto
Por vida referenco, vidu la jenajn figurojn el la literaturo:
- Aranĝo de Vakua Distilado: Skemo de du-ŝtupa kondensilo-sistemo.
- Se-Te Fazodiagramo: Ilustras apartigajn defiojn pro proksimaj bolpunktoj.
Referencoj
- Vakua distilado kaj kemiaj metodoj:
- Elektroliza kaj solventa ekstraktado:
- Altnivelaj teknikoj kaj defioj:
Afiŝtempo: 21-a de marto 2025