Seleno, kiel grava duonkondukta materialo kaj industria kruda materialo, havas sian rendimenton rekte influitan de sia pureco. Dum la vakua distilado-puriga procezo, oksigenaj malpuraĵoj estas unu el la ĉefaj faktoroj influantaj la purecon de seleno. Ĉi tiu artikolo provizas detalan diskuton pri diversaj metodoj kaj teknikoj por redukti oksigenan enhavon dum selena purigo per vakua distilado.

I. Redukti oksigenan enhavon en la antaŭtraktado de krudmaterialo

1. Antaŭpurigo de krudmaterialoj

Kruda seleno tipe enhavas diversajn malpuraĵojn, inkluzive de oksidoj. Antaŭ ol eniri la vakuan distiladsistemon, kemiaj purigmetodoj devus esti uzataj por forigi surfacajn oksidojn. Ofte uzataj purigsolvaĵoj inkluzivas:

• Diluita kloridacida solvaĵo (5-10% koncentriĝo): Efike solvas oksidojn kiel ekzemple SeO₂
• Etanolo aŭ acetono: Uzata por forigi organikajn poluaĵojn
• Senjonigita akvo: Pluraj ellavaĵoj por forigi restan acidon

Post purigado, sekigado devus esti farita sub inerta gasa (ekz., Ar aŭ N₂) atmosfero por malhelpi reoksidiĝon.

2. Antaŭ-redukta traktado de krudmaterialoj

Redukta traktado de la kruda materialo antaŭ vakua distilado povas signife redukti oksigenan enhavon:

• Hidrogenredukto: Enkonduku altpurecan hidrogenon (pureco ≥99.999%) je 200-300°C por redukti SeO₂ al elementa seleno
• Karbotermika redukto: Miksu selenan krudmaterialon kun altpureca karbonpulvoro kaj varmigu ĝis 400-500 °C sub vakuo aŭ inerta atmosfero, induktante la reakcion C + SeO₂ → Se + CO₂
• Sulfida redukto: Gasoj kiel H₂S povas redukti selenenajn oksidojn je relative malaltaj temperaturoj

II. Dezajno kaj Funkcia Optimigo de la Vakua Distila Sistemo

1. Selektado kaj Agordo de la Vakua Sistemo

Alt-vakua medio estas kritika por redukti oksigenan enhavon:

• Uzu kombinaĵon de difuza pumpilo kaj mekanika pumpilo, kun finfina vakuo atinganta almenaŭ 10⁻⁴ Pa
• La sistemo devus esti ekipita per malvarma kaptilo por malhelpi retrodifuzon de olea vaporo
• Ĉiuj konektoj uzu metalajn sigelojn por eviti gasadon de kaŭĉukaj sigeloj
• La sistemo devus sperti sufiĉan bakadan sengasigadon (200-250 °C, 12-24 horoj)

2. Preciza Kontrolo de Distila Temperaturo kaj Premo

Optimumaj kombinaĵoj de procezaj parametroj:

• Distila temperaturo: Kontrolita ene de la intervalo de 220-280 °C (sub la bolpunkto de seleno de 685 °C)
• Sistempremo: Konservata inter 1-10 Pa
• Varmigrapideco: 5-10 °C/min por eviti perfortan vaporiĝon kaj enmiksiĝon
• Temperaturo de la kondensa zono: Konservata je 50-80 °C por certigi kompletan kondensadon de seleno

3. Plurŝtupa Distilada Teknologio

Plurŝtupa distilado povas laŭgrade redukti oksigenan enhavon:

• Unua etapo: Malglata distilado por forigi plej volatilajn malpuraĵojn
• Dua etapo: Preciza temperaturkontrolo por kolekti la ĉefan frakcion
• Tria etapo: Malalttemperatura, malrapida distilado por akiri altpurecan produkton
  Malsamaj kondensaj temperaturoj povas esti uzataj inter stadioj por frakcia kondensado

III. Helpaj Procezaj Mezuroj

1. Teknologio de Protekto de Inerta Gaso

Kvankam funkciante sub vakuo, la taŭga enkonduko de altpureca inerta gaso helpas redukti la oksigenan enhavon:

• Post malplenigo de la sistemo, plenigu per altpureca argono (pureco ≥99.9995%) ĝis 1000 Pa
• Uzu dinamikan gasfluoprotekton, kontinue enkondukante malgrandan kvanton da argono (10-20 sccm)
• Instalu alt-efikajn gaspurigilojn ĉe gasenirejoj por forigi restan oksigenon kaj humidon

2. Aldono de Oksigenaj Forigiloj

Aldonante taŭgajn oksigenajn forigilojn al la kruda materialo, oni povas efike redukti la oksigenan enhavon:

• Magneziometalo: Forta afineco por oksigeno, formante MgO
• Aluminia pulvoro: Povas samtempe forigi oksigenon kaj sulfuron
• Rarateraj metaloj: Kiel ekzemple Y, La, ktp., kun bonegaj oksigenforigaj efikoj
  La kvanto de oksigena forigilo estas tipe 0,1-0,5 pez% de la kruda materialo; troaj kvantoj povas influi la purecon de seleno.

3. Fandita Filtrada Teknologio

Filtrado de fandita seleno antaŭ distilado:

• Uzu kvarcajn aŭ ceramikajn filtrilojn kun porgrandecoj de 1-5 μm
• Kontrolu la filtradan temperaturon je 220-250 °C
• Povas forigi solidajn oksidajn partiklojn
• Filtriloj devus esti antaŭ-sengasigitaj sub alta vakuo

IV. Posttraktado kaj Stokado

1. Produkta Kolekto kaj Manipulado

• La kondensilo-kolektilo estu desegnita kiel forprenebla strukturo por facila materiala rehavigo en inerta medio.
• Kolektitaj selenaj orbrikoj estu pakitaj en argona gantujo
• Surfaca akraforto povas esti farita se necese por forigi eblajn oksidajn tavolojn

2. Kontrolo de Stokado-Kondiĉoj

• La stokada medio estu seka (rosopunkto ≤-60 °C)
• Uzu duoble-tavolan sigelitan pakaĵon plenigitan per altpureca inerta gaso
• Rekomendita stokadotemperaturo sub 20°C
• Evitu lum-eksponiĝon por malhelpi fotokatalizajn oksidigajn reagojn

V. Kvalitkontrolo kaj Testado

1. Interreta Monitorada Teknologio

• Instalu analizilojn de restaj gasoj (RGA) por monitori oksigenan partan premon en reala tempo
• Uzu oksigenajn sensilojn por kontroli la oksigenan enhavon en protektaj gasoj
• Uzu infraruĝan spektroskopion por identigi karakterizajn sorbadpintojn de Se-O-ligoj

2. Analizo de la Finita Produkto

• Uzu inertgasan fuzio-infraruĝan sorban metodon por determini oksigenan enhavon
• Sekundara jona masspektrometrio (SIMS) por analizi oksigendistribuon
• Rentgenfota fotoelektrona spektroskopio (XPS) por detekti surfacajn kemiajn statojn

Per la ampleksaj mezuroj priskribitaj supre, la oksigenenhavo povas esti kontrolita sub 1 ppm dum vakua distila purigo de seleno, plenumante la postulojn por altpurecaj selenaj aplikoj. En fakta produktado, procezparametroj devus esti optimumigitaj surbaze de ekipaĵkondiĉoj kaj produktaj postuloj, kaj strikta kvalito-kontrolsistemo devus esti establita.