7N Teluria Kristala Kresko kaj Purigo
I. Antaŭtraktado de Krudmaterialo kaj Antaŭpurigo
- Selektado kaj Dispremado de Krudmaterialoj
- Materialaj PostulojUzu teluran ercon aŭ anodan ŝlimon (Te-enhavo ≥5%), prefere kuprofandan anodan ŝlimon (enhavanta Cu₂Te, Cu₂Se) kiel krudmaterialon.
- Antaŭtraktada Procezo:
- Kruda dispremado ĝis partikla grandeco ≤5mm, sekvata de pilkmuelado ĝis ≤200 maŝoj;
- Magneta apartigo (magneta kampa intenseco ≥0.8T) por forigi Fe, Ni kaj aliajn magnetajn malpuraĵojn;
- Flotado per ŝaŭmo (pH=8-9, ksantataj kolektantoj) por apartigi SiO₂, CuO, kaj aliajn nemagnetajn malpuraĵojn.
- AntaŭzorgojEvitu enkonduki humidon dum malseka antaŭtraktado (postulas sekigadon antaŭ rostado); kontrolu ĉirkaŭan humidecon ≤30%.
- Pirometalurgia Rostado kaj Oksidigo
- Procezaj Parametroj:
- Oksidada rosttemperaturo: 350–600 °C (ŝtupa kontrolo: malalta temperaturo por desulfurigo, alta temperaturo por oksidigo);
- Rostadotempo: 6–8 horoj, kun O₂-fluo de 5–10 L/min;
- Reakciaĵo: Koncentrita sulfata acido (98% H₂SO₄), masa proporcio Te₂SO₄ = 1:1,5.
- Kemia Reakcio:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - AntaŭzorgojKontrolu temperaturon ≤600°C por malhelpi volatiliĝon de TeO₂ (bolpunkto 387°C); traktu ellasgason per NaOH-frotiloj.
II. Elektro-rafinado kaj Vakua Distilado
- Elektro-rafinado
- Elektrolita Sistemo:
- Elektrolita konsisto: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aldonaĵo (ĝelateno 0,1–0,3g/L);
- Temperaturregulado: 30–40°C, cirkulada flukvanto 1,5–2 m³/h.
- Procezaj Parametroj:
- Kurenta denseco: 100–150 A/m², ĉeltensio 0,2–0,4V;
- Interspaco inter elektrodoj: 80–120 mm, dikeco de la katodo 2–3 mm/8 h;
- Efikeco de forigo de malpuraĵoj: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- AntaŭzorgojRegule filtru elektroliton (precizeco ≤1μm); meĥanike poluri anodajn surfacojn por malhelpi pasivigon.
- Vakua Distilado
- Procezaj Parametroj:
- Vakua nivelo: ≤1×10⁻²Pa, distila temperaturo 600–650°C;
- Temperaturo de la kondensilo-zono: 200–250 °C, Te-vapora kondensa efikeco ≥95%;
- Distila tempo: 8–12 horoj, unuopa aro kapacito ≤50 kg.
- Malpuraĵa DistribuoMalalt-bolantaj malpuraĵoj (Se, S) akumuliĝas ĉe la fronto de la kondensilo; alt-bolantaj malpuraĵoj (Pb, Ag) restas en restaĵoj.
- AntaŭzorgojAntaŭpumpu la vakuosistemon ĝis ≤5×10⁻³Pa antaŭ varmigo por malhelpi Te-oksidiĝon.
III. Kristala kresko (direkta kristaliĝo)
- Ekipaĵa Agordo
- Modeloj de Kristalaj Kreskaj FornojTDR-70A/B (kapacito 30kg) aŭ TRDL-800 (kapacito 60kg);
- Materialo de la fandujo: Altpureca grafito (cindroenhavo ≤5ppm), dimensioj Φ300 × 400mm;
- Hejta metodo: Grafita rezistanca hejtado, maksimuma temperaturo 1200 °C.
- Procezaj Parametroj
- Fandada Kontrolo:
- Fandotemperaturo: 500–520 °C, fandbasenprofundo 80–120 mm;
- Protekta gaso: Ar (pureco ≥99.999%), flukvanto 10–15 L/min.
- Kristaliĝaj Parametroj:
- Tirrapideco: 1–3 mm/h, kristala rotacia rapido 8–12 rpm;
- Temperatura gradiento: Aksa 30–50 °C/cm, radiala ≤10 °C/cm;
- Malvarmigmetodo: Akvomalvarmigita kupra bazo (akvotemperaturo 20–25 °C), supra radia malvarmigo.
- Malpuraĵa Kontrolo
- Apartiga EfikoMalpuraĵoj kiel Fe, Ni (apartigkoeficiento <0.1) akumuliĝas ĉe grenlimoj;
- Refandaj Cikloj3–5 cikloj, finaj totalaj malpuraĵoj ≤0.1ppm.
- Antaŭzorgoj:
- Kovru la fanditan surfacon per grafitaj platoj por subpremi la volatiliĝon de Te (perdoprocento ≤0.5%);
- Monitori kristalan diametron en reala tempo uzante laserajn mezurilojn (precizeco ±0.1mm);
- Evitu temperaturfluktuojn >±2°C por malhelpi pliiĝon de dislokacia denseco (celo ≤10³/cm²).
IV. Kvalitkontrolo kaj Ŝlosilaj Metrikoj
Testa Objekto | Norma Valoro | Testmetodo | Fonto |
Pureco | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Totalaj Metalaj Malpuraĵoj | ≤0.1ppm | GD-MS (Lumo-Malŝarga Masa Spektrometrio) | |
Oksigena Enhavo | ≤5ppm | Inerta Gasa Fuzio-IR-Absorbo | |
Kristala Integreco | Denseco de Dislokado ≤10³/cm² | Rentgen-topografio | |
Rezistiveco (300K) | 0,1–0,3Ω·cm | Kvar-sonda metodo |
V. Protokoloj pri Medio kaj Sekureco
- Traktado de ellasgasoj:
- Rostado-degaso: Neŭtraligu SO₂ kaj SeO₂ per NaOH-frotpurigiloj (pH≥10);
- Vakuodistila ellaso: Kondensi kaj reakiri Te-vaporon; restaj gasoj adsorbitaj per aktivigita karbono.
- Reciklado de skorio:
- Anoda ŝlimo (enhavanta Ag, Au): Reakiri per hidrometalurgio (H₂SO₄-HCl sistemo);
- Elektrolizaj restaĵoj (entenantaj Pb, Cu): Revenu al kupro-fandaj sistemoj.
- Sekurecaj Mezuroj:
- Funkciigistoj devas porti gasmaskojn (Te-vaporo estas toksa); konservi negativan preman ventoladon (aerinterŝanĝa rapideco ≥10 cikloj/h).
Gvidlinioj por Proceza Optimumigo
- Adaptiĝo de Krudmaterialo: Adaptu la rosttemperaturon kaj acidan proporcion dinamike surbaze de la fontoj de anodaj ŝlimoj (ekz., kupro kontraŭ plumbofandado);
- Kristala Tirada Indico-AkordigoAdaptu la tirrapidecon laŭ la fandkonvekcio (nombro de Reynolds Re≥2000) por subpremi konstitucian supermalvarmigon;
- Energia EfikecoUzu du-temperaturan zonan hejtadon (ĉefa zono 500 °C, subzono 400 °C) por redukti la energikonsumon de grafita rezisto je 30%.
Afiŝtempo: 24-a de marto 2025